詳情
氟化石墨是現今國際上高科技、高性能、高效益的新型炭/石墨材料研究熱點之一,其性能、品質獨特,是功能材料家族中的一朵奇葩。由于活潑性極高的劇毒單質氣體氟是“氣相法”合成氟化石墨的關鍵原料,加之,合成氟化石墨的技術細節國外文獻披露極少,故“氣相法”合成氟化石墨不但有一定的危險性,而且難度較高,迄今為止,國內有關這方面的實際研究論文報道極少。
中文別名:聚氟化碳;氟化碳
英文名稱:Fluorographite polymer
英文別名:Graphite fluorinated; fluorine - methane (1:1)
CAS號:51311-17-2
EINECS號:257-131-3
分子式:CFx
分子量:54.0393
InChI:InChI=1/CH4.F2/c;1-2/h1H4;
2、用作電池、電極的活性材料。氟化石墨與非水系電解質組合可制成高能量密度、高能輸出功率、長儲存周期、高安全性能的新型電池,該電池能量為鋅、堿性電池的6-9倍。日本松下電池公司已有批量生產,用于無線電發射機、測量設備、觀測氣球、捕魚浮標和照明、電子手表、計算器等方面。另外,氟化石墨纖維可制造電子測試器的散熱材料;涂于有機物的表面制取吸音材料;加入碳纖維復合材料,可增強負載能力,降低材料表面溫度;加進涂料可改善涂刷性能,具有極好的防水防油功能;憎水性好,用于圖象記錄、復制,色譜分析等。
3、合成方法
目前對氟化石墨合成方法的研究工作,正在廣泛深入地進行之中。已有的合成方法,可分為以下幾種:
(1)直接合成法
將固體碳和氣體氟在的范圍內加熱合成。這一工藝其原料只涉及固體碳和氣體氟兩種,外界條件只有溫度。反應效果的好壞,只和反應物本身和反應條件有關,是早的合成方法。
(2)催化合成法
在石墨和氟的反應系統中,如果有微量的金屬氟化物如、、和存在時,則在低于的條件下也能合成氟化石墨。金屬氟化物在這里起到了“催化”作用。制得的氟化石墨中,含有微量的金屬氟化物。雖然量微,卻改變了氟化石墨的性質,特別是導電率提高了一個數量級。所用設備和直接合成法相同。不過對所用的原料純度要求比較高。天然石墨含碳量要求大于//01;氟氣體純度要求為//02//31,其中4含量小于251,6小于71;純度要求大于/81,純度要求大于/81。
(3)固體與固體合成法
前面兩種方法都是固體石墨和氣體氟合成,氣體氟是極毒物質,腐蝕性極強,在高溫下反應,生產很不安全。日本有人研究出用固體含氟聚合物和石墨混合,在惰性氣體中,加熱至259.制得氟化石墨。這一合成方法,為安全生產氟化石墨提供了良好的條件,合成反應是在管式電爐中的石英管內進行的。
(4)立式振動反應器合成法
在鎳制的反應器底部,加裝一個振動器,一方面使反應物料混合均勻,另一方面能提高反應速度,使產率和產品質量都能提高。和回轉反應器比較,在工藝條件的控制上,大大地前進了一步。
(5)電解法
將碳素或石墨材料在無水氫氟酸中電解,就可生成新的氟化石墨。具體的說,在陽極和陰極之間使氫氟酸循環,這樣可以連續地合成氟化石墨。本方法是在循環式電解裝置中完成的。電解過程的進行,是通過控制反應液的濃度、反應溫度和導電劑添加量等實現的。
下面重點介紹:固相合成工藝、立式振動反應器工藝和電解法合成工藝。
(6)石墨和氟固相合成工藝
對參與合成的原材料要求
含氟固相物質,主要是含碳、氟及氫的聚合物。也可以是含少量的硫、氧、氯,如四氟乙烯、六氯丙烯、聚乙酸乙烯樹脂螢石和乙烯基螢石等聚合物。或者為乙烯、氯三氟乙烯及共聚物等。
碳材料主要是碳和焦炭、木炭、石墨等,要求純度高。對兩種原料粒度要求為小于以下,以下更好。是粉碎到以下的微粉狀態。這樣容易分散混合均勻,有利于合成反應的進行。
反應的條件
包括氟聚合物的種類、碳的種類及兩者的重量配比;惰性氣體、加熱溫度、反應時間及產物使用要求等。反應條件隨產品使用要求而不同。
一般情況下碳含量占—(質量)。惰性氣體一般用氬、氖、氮、氦、氫等。比較理想的是氬和氮。這些氣體,在加原料之前先導入反應器中,可加壓、減壓、常壓。比較理想的是左右。
反應溫度應控制在。/。低于/時反應進行很慢;高于/時,產物發生分解反應,使產量降低和產生有毒氣體,給生產帶來難以解決的問題。理想的溫度范圍是。/,此時可以獲得的結果。
反應時間,一般沒有很嚴格限制,可以從幾分鐘到幾小時。主要視反應進行的程度而定對特定的配方和使用目的,要通過試驗研究確定反應時間和其它條件的值。
合成工藝流程
隨固體碳原料的不同略有區別。下面分兩種情況介紹:
1、以石墨為原料的工藝流程:
石墨
水混合———脫水———干燥———爐內反應———冷卻———產品
工藝條件:石墨水溶液和聚四氟乙烯按1混合后,進行脫水干燥入管式電爐加熱合成,經23取出冷卻即得氟化石墨。加熱合成4,反應效果。當然聚四氟乙烯類原料,必須進行微粉碎后,才能和石墨水溶液混合。
2、以碳黑為原料的工藝流程
碳黑
混合———壓片———管式電爐———冷卻———成品
工藝條件:將聚四氟乙烯和碳黑細粉按重量比5:1混合,再加壓成形為片狀,然后篇石墨與炭素制品分類加工的常用數據與計算入管式電爐并通氬氣適量,爐溫升到,反應后取出冷卻,即得到粉狀的氟化石墨。
一、簡介
中文名稱:氟化石墨中文別名:聚氟化碳;氟化碳
英文名稱:Fluorographite polymer
英文別名:Graphite fluorinated; fluorine - methane (1:1)
CAS號:51311-17-2
EINECS號:257-131-3
分子式:CFx
分子量:54.0393
InChI:InChI=1/CH4.F2/c;1-2/h1H4;
二、主要用途
1、氟化石墨是重要的無機非金屬材料,具有優良的潤滑性,美國和日本研究表明,氟化石墨潤滑性能優于通用的石墨和二硫化鉬,在干燥或潮濕高溫時(400-500度)摩擦系數更小,使用壽命更長。由于氟化石墨的表面能低,它經常與潤滑油、潤滑脂或樹脂混合使用,還可把氟化石墨粉末懸浮在潤滑油中或加到汽油中去。近幾年,在飛機、轎車的發動機上有用氟化石墨做潤滑劑的趨勢。目前,日本的中央玻璃公司已開始生產懸浮有氟化石墨粉末的潤滑油。2、用作電池、電極的活性材料。氟化石墨與非水系電解質組合可制成高能量密度、高能輸出功率、長儲存周期、高安全性能的新型電池,該電池能量為鋅、堿性電池的6-9倍。日本松下電池公司已有批量生產,用于無線電發射機、測量設備、觀測氣球、捕魚浮標和照明、電子手表、計算器等方面。另外,氟化石墨纖維可制造電子測試器的散熱材料;涂于有機物的表面制取吸音材料;加入碳纖維復合材料,可增強負載能力,降低材料表面溫度;加進涂料可改善涂刷性能,具有極好的防水防油功能;憎水性好,用于圖象記錄、復制,色譜分析等。
3、合成方法
目前對氟化石墨合成方法的研究工作,正在廣泛深入地進行之中。已有的合成方法,可分為以下幾種:
(1)直接合成法
將固體碳和氣體氟在的范圍內加熱合成。這一工藝其原料只涉及固體碳和氣體氟兩種,外界條件只有溫度。反應效果的好壞,只和反應物本身和反應條件有關,是早的合成方法。
(2)催化合成法
在石墨和氟的反應系統中,如果有微量的金屬氟化物如、、和存在時,則在低于的條件下也能合成氟化石墨。金屬氟化物在這里起到了“催化”作用。制得的氟化石墨中,含有微量的金屬氟化物。雖然量微,卻改變了氟化石墨的性質,特別是導電率提高了一個數量級。所用設備和直接合成法相同。不過對所用的原料純度要求比較高。天然石墨含碳量要求大于//01;氟氣體純度要求為//02//31,其中4含量小于251,6小于71;純度要求大于/81,純度要求大于/81。
(3)固體與固體合成法
前面兩種方法都是固體石墨和氣體氟合成,氣體氟是極毒物質,腐蝕性極強,在高溫下反應,生產很不安全。日本有人研究出用固體含氟聚合物和石墨混合,在惰性氣體中,加熱至259.制得氟化石墨。這一合成方法,為安全生產氟化石墨提供了良好的條件,合成反應是在管式電爐中的石英管內進行的。
(4)立式振動反應器合成法
在鎳制的反應器底部,加裝一個振動器,一方面使反應物料混合均勻,另一方面能提高反應速度,使產率和產品質量都能提高。和回轉反應器比較,在工藝條件的控制上,大大地前進了一步。
(5)電解法
將碳素或石墨材料在無水氫氟酸中電解,就可生成新的氟化石墨。具體的說,在陽極和陰極之間使氫氟酸循環,這樣可以連續地合成氟化石墨。本方法是在循環式電解裝置中完成的。電解過程的進行,是通過控制反應液的濃度、反應溫度和導電劑添加量等實現的。
下面重點介紹:固相合成工藝、立式振動反應器工藝和電解法合成工藝。
(6)石墨和氟固相合成工藝
對參與合成的原材料要求
含氟固相物質,主要是含碳、氟及氫的聚合物。也可以是含少量的硫、氧、氯,如四氟乙烯、六氯丙烯、聚乙酸乙烯樹脂螢石和乙烯基螢石等聚合物。或者為乙烯、氯三氟乙烯及共聚物等。
碳材料主要是碳和焦炭、木炭、石墨等,要求純度高。對兩種原料粒度要求為小于以下,以下更好。是粉碎到以下的微粉狀態。這樣容易分散混合均勻,有利于合成反應的進行。
反應的條件
包括氟聚合物的種類、碳的種類及兩者的重量配比;惰性氣體、加熱溫度、反應時間及產物使用要求等。反應條件隨產品使用要求而不同。
一般情況下碳含量占—(質量)。惰性氣體一般用氬、氖、氮、氦、氫等。比較理想的是氬和氮。這些氣體,在加原料之前先導入反應器中,可加壓、減壓、常壓。比較理想的是左右。
反應溫度應控制在。/。低于/時反應進行很慢;高于/時,產物發生分解反應,使產量降低和產生有毒氣體,給生產帶來難以解決的問題。理想的溫度范圍是。/,此時可以獲得的結果。
反應時間,一般沒有很嚴格限制,可以從幾分鐘到幾小時。主要視反應進行的程度而定對特定的配方和使用目的,要通過試驗研究確定反應時間和其它條件的值。
合成工藝流程
隨固體碳原料的不同略有區別。下面分兩種情況介紹:
1、以石墨為原料的工藝流程:
石墨
水混合———脫水———干燥———爐內反應———冷卻———產品
工藝條件:石墨水溶液和聚四氟乙烯按1混合后,進行脫水干燥入管式電爐加熱合成,經23取出冷卻即得氟化石墨。加熱合成4,反應效果。當然聚四氟乙烯類原料,必須進行微粉碎后,才能和石墨水溶液混合。
2、以碳黑為原料的工藝流程
碳黑
混合———壓片———管式電爐———冷卻———成品
工藝條件:將聚四氟乙烯和碳黑細粉按重量比5:1混合,再加壓成形為片狀,然后篇石墨與炭素制品分類加工的常用數據與計算入管式電爐并通氬氣適量,爐溫升到,反應后取出冷卻,即得到粉狀的氟化石墨。
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